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QC值得保存的关于实验室仪器的原理动图


 
文章导读目录
1.紫外分光光谱UV 2.红外吸收光谱法IR
3.核磁共振波谱法NMR 4.质谱分析法MS
5.气相色谱法GC 6.凝胶色谱法GPC
7.热重法TG 8.静态热-力分析TMA
9.透射电子显微技术TEM 10.扫描电子显微技术SEM
11.原子力显微镜AFM 12.扫描隧道显微镜STM
13.原子吸收光谱AAS 14.电感耦合高频等离子体ICP
15.X射线衍射XRD 16.纳米颗粒追踪表征

1.紫外分光光谱UV

分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁

谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化

提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息

物质分(fen)子(zi)吸(xi)(xi)(xi)收一(yi)定的(de)波长的(de)紫(zi)外光(guang)时(shi),分(fen)子(zi)中的(de)价电子(zi)从低(di)能级(ji)跃迁到(dao)高能级(ji)而产生的(de)吸(xi)(xi)(xi)收光(guang)谱较(jiao)紫(zi)外光(guang)谱。紫(zi)光(guang)吸(xi)(xi)(xi)收光(guang)谱主(zhu)要用于测定共轭分(fen)子(zi)、组分(fen)及平衡(heng)常数。

光线传输

光(guang)衍射

探测

 

数(shu)据输出

2.红外吸收光谱法IR

分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁

谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化

提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率

红外(wai)光谱测试

红(hong)(hong)外(wai)光谱的特征吸(xi)收峰对应(ying)分子(zi)基团(tuan),因此可以根据红(hong)(hong)外(wai)光谱推断(duan)出分子(zi)结构式。

以(yi)下是(shi)甲醇红(hong)外(wai)光谱分析(xi)过(guo)程:

甲醇(chun)红(hong)外光谱结构(gou)分析过程

3.核磁共振波谱法NMR

分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁

谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化

提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息

 

NMR结构

进样

样品在磁(ci)场中

当(dang)外加射频(pin)场(chang)的(de)(de)频(pin)率(lv)与原(yuan)子(zi)(zi)核自旋进动的(de)(de)频(pin)率(lv)相同时,射频(pin)场(chang)的(de)(de)能(neng)(neng)量才能(neng)(neng)被有效地(di)吸收,因此对于给定的(de)(de)原(yuan)子(zi)(zi)核,在(zai)给定的(de)(de)外加磁场(chang)中,只能(neng)(neng)吸收特定频(pin)率(lv)射频(pin)场(chang)提供的(de)(de)能(neng)(neng)量,由(you)此形成(cheng)核磁共振信(xin)号(hao)。

核磁共振及(ji)数据(ju)输出

4.质谱分析法MS

分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e的变化

提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息

FT-ICR质谱仪(yi)工(gong)作过程:

离子产生(sheng)

离子(zi)收集

离(li)子(zi)传输

FT-ICR质谱的(de)(de)(de)分(fen)析器是一(yi)个具(ju)有均匀(超(chao)导)磁场(chang)的(de)(de)(de)空腔,离(li)子(zi)在垂直于(yu)磁场(chang)的(de)(de)(de)圆形轨道(dao)上作回(hui)旋(xuan)运动,回(hui)旋(xuan)频率仅与(yu)磁场(chang)强度和离(li)子(zi)的(de)(de)(de)质荷(he)(he)比(bi)(bi)有关,因此可以分(fen)离(li)不同(tong)质荷(he)(he)比(bi)(bi)的(de)(de)(de)离(li)子(zi),并得(de)到质荷(he)(he)比(bi)(bi)相关的(de)(de)(de)图谱。

离子回旋运动(dong)

傅立叶变(bian)换

5.气相色谱法GC

分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离

谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化

提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据

气相(xiang)色(se)谱仪检测流程:

气相(xiang)色谱仪,主要由三大部分构成:载气、色谱柱、检测器。每一模块具体工作流程如下。

注(zhu)射器

色谱(pu)柱

检测器

6.凝胶色谱法GPC

分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出

谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化

提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布

根(gen)据(ju)所用(yong)凝(ning)胶(jiao)的(de)性质,可以分(fen)为使(shi)用(yong)水(shui)溶(rong)液的(de)凝(ning)胶(jiao)过(guo)滤色谱法(GFC)和使(shi)用(yong)有机溶(rong)剂的(de)凝(ning)胶(jiao)渗(shen)透(tou)色谱法(GPC)。

只依据尺寸大(da)小分离,大(da)组分最先被(bei)洗提出

色谱固定相是多孔(kong)(kong)性凝胶,只有直径小于(yu)孔(kong)(kong)径的组(zu)分(fen)可以进入凝胶孔(kong)(kong)道。大组(zu)分(fen)不能(neng)进入凝胶孔(kong)(kong)洞而被(bei)排阻,只能(neng)沿(yan)着(zhe)凝胶粒子之间的空隙通过,因(yin)而最(zui)大的组(zu)分(fen)最(zui)先被(bei)洗提出来。

直径小于孔(kong)径的组分进(jin)入凝胶孔(kong)道

小组分可进(jin)入大(da)部分凝(ning)胶孔洞,在色(se)谱(pu)柱(zhu)中滞留时间(jian)长(zhang),会更(geng)慢被洗提(ti)出来(lai)。溶剂分子因(yin)体积最(zui)小,可进(jin)入所有凝(ning)胶孔洞,因(yin)而是最(zui)后(hou)从(cong)色(se)谱(pu)柱(zhu)中洗提(ti)出。这也(ye)是与其他色(se)谱(pu)法最(zui)大(da)的(de)不(bu)同。

依(yi)据尺寸差异,样品组分分离

体积排阻(zu)色谱法适用于(yu)(yu)对未知样品的探索分离。凝胶(jiao)过滤色谱适于(yu)(yu)分析水溶(rong)液中(zhong)的多肽、蛋白质、生物酶等生物分子(zi);凝胶(jiao)渗(shen)透色谱主要用于(yu)(yu)高聚(ju)(ju)(ju)物(如聚(ju)(ju)(ju)乙烯、聚(ju)(ju)(ju)丙(bing)烯、聚(ju)(ju)(ju)苯乙烯、聚(ju)(ju)(ju)氯乙烯、聚(ju)(ju)(ju)甲(jia)基丙(bing)烯酸甲(jia)酯(zhi))的分子(zi)量测(ce)定。

7.热重法TG

分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化

谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线

提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区

自(zi)动进(jin)样过(guo)程

热重分析过(guo)程

8.静态热-力分析TMA

分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化

谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线

提供的信息:热转变温度和力学状态

TMA进(jin)样及分析

9.透射电子显微技术TEM

分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象

谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象

提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等

TEM工作图

TEM成像过程

STEM成像不(bu)同(tong)于(yu)平行(xing)电子(zi)(zi)束(shu)的TEM,它(ta)是利用聚集的电子(zi)(zi)束(shu)在样(yang)品上扫描来(lai)完成的,与(yu)SEM不(bu)同(tong)之(zhi)处在于(yu)探测(ce)(ce)器置于(yu)试样(yang)下方,探测(ce)(ce)器接收透(tou)射电子(zi)(zi)束(shu)流或弹性(xing)散(san)射电子(zi)(zi)束(shu)流,经(jing)放大后在荧光屏上显(xian)示出明场像和暗(an)场像。

STEM分(fen)析图

入射(she)(she)电(dian)子(zi)束照射(she)(she)试样(yang)表面发生弹(dan)性散射(she)(she),一部分(fen)电(dian)子(zi)所损失能量值(zhi)是样(yang)品中(zhong)某个(ge)元素的特征值(zhi),由此获(huo)得能量损失谱(EELS),利用EELS可以对(dui)薄(bo)试样(yang)微区元素组成、化(hua)学键及电(dian)子(zi)结构等(deng)进行分(fen)析。

EELS原理图

10.扫描电子显微技术SEM

分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象

谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等

提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等

SEM工作(zuo)图

入射电(dian)子(zi)(zi)与样品(pin)(pin)中原(yuan)子(zi)(zi)的价(jia)电(dian)子(zi)(zi)发生非弹(dan)性散射作用(yong)而损失的那(nei)部分能量(30~50eV)激发核外电(dian)子(zi)(zi)脱离(li)原(yuan)子(zi)(zi),能量大于材料逸出(chu)功的价(jia)电(dian)子(zi)(zi)从(cong)样品(pin)(pin)表面逸出(chu)成为真空(kong)中的自由电(dian)子(zi)(zi),此即二次电(dian)子(zi)(zi)。

电子发射(she)图(tu)

二次电子探(tan)测图

二次电子试样表(biao)面(mian)状态非常敏(min)感,能有效显示试样表(biao)面(mian)的微观形貌,分辨率可达5~10nm。

二次电子扫描(miao)成像

入射(she)电子(zi)达(da)到离核(he)很(hen)近(jin)的地方被反射(she),没(mei)有(you)能量(liang)损失;既包括(kuo)与原子(zi)核(he)作用而形(xing)成的弹(dan)性背散射(she)电子(zi),又包括(kuo)与样品核(he)外(wai)电子(zi)作用而形(xing)成的非(fei)弹(dan)性背散射(she)电子(zi)。

背散射电子探测图(tu)

用背反射信号进行形貌分析时,其(qi)分辨(bian)率(lv)远比二次电子低。可根据背散(san)射电子像的(de)亮暗(an)程度,判别出相(xiang)应区域的(de)原子序数的(de)相(xiang)对(dui)大小,由此可对(dui)金属及(ji)其(qi)合金的(de)显微组(zu)织进行成分分析。

EBSD成像过程

11.原子力显微镜AFM

分析原理:将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定,另一端有一微小的针尖,由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的作用力,通过在扫描时控制这种力的恒定,带有针尖的微悬臂将在垂直于样品的表面方向起伏运动。从而可以获得样品表面形貌的信息

谱图的表示方法:微悬臂对应于扫描各点的位置变化

提供的信息:样品表面形貌的信息

AFM原(yuan)理:针尖与表面原(yuan)子相互(hu)作用

AFM的(de)扫描模(mo)式有接(jie)(jie)触(chu)模(mo)式和(he)非接(jie)(jie)触(chu)模(mo)式,接(jie)(jie)触(chu)式利用原(yuan)子之间的(de)排斥力(li)的(de)变化(hua)而产生样品表(biao)(biao)面(mian)轮廓;非接(jie)(jie)触(chu)式利用原(yuan)子之间的(de)吸引力(li)的(de)变化(hua)而产生样品表(biao)(biao)面(mian)轮廓。

接触模式

12.扫描隧道显微镜STM

分析原理:隧道电流强度对针尖和样品之间的距离有着指数依赖关系,根据隧道电流的变化,我们可以得到样品表面微小的起伏变化信息,如果同时对x-y方向进行扫描,就可以直接得到三维的样品表面形貌图,这就是扫描隧道显微镜的工作原理。

谱图的表示方法:探针随样品表面形貌变化而引起隧道电流的波动

提供的信息:软件处理后可输出三维的样品表面形貌图

探(tan)针

隧(sui)道电(dian)(dian)流对针尖与样(yang)品表面之间的(de)距离极(ji)为敏感(gan),距离减(jian)小0.1nm,隧(sui)道电(dian)(dian)流就会(hui)增加(jia)一(yi)个数量级。

隧(sui)道(dao)电(dian)流

针尖在样品表面扫描(miao)时,即使表面只有(you)原子尺(chi)度的(de)起伏,也将通过隧道(dao)电流(liu)显(xian)示出来(lai),再利用(yong)计算机(ji)的(de)测量软件和数据处理软件将得(de)到的(de)信息处理成(cheng)为三维图(tu)像在屏幕上显(xian)示出来(lai)。

13.原子吸收光谱AAS

分析原理:通过原子化器将待测试样原子化,待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光,从而使用检测器检测到的能量变低,从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。

待测试(shi)样原(yuan)子化(hua)

原(yuan)子吸收及鉴定

14.电感耦合高频等离子体ICP

分析原理:利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。

Icp设备构造

形(xing)成(cheng)激发态的(de)原子(zi)和(he)离(li)子(zi)

检测器(qi)检测

15.X射线衍射XRD

分析原理:X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。

满足衍射条件,可应(ying)用(yong)布(bu)拉(la)格公式:2dsinθ=λ

应用已知波(bo)长的(de)X射(she)线来测(ce)量θ角,从而(er)(er)计算出晶(jing)面间距d,这(zhei)是(shi)用于X射(she)线结构(gou)分(fen)析;另一(yi)个是(shi)应用已知d的(de)晶(jing)体来测(ce)量θ角,从而(er)(er)计算出特征X射(she)线的(de)波(bo)长,进(jin)而(er)(er)可在已有资(zi)料查出试样中所含的(de)元素。

以下是使用XRD确定未知晶体结(jie)构(gou)分析过程:

XRD确定未知晶体(ti)结构(gou)分析过(guo)程

16.纳米颗粒追踪表征

分析原理:纳米颗粒追踪分析技术, 利用光散射原理,不同粒径颗粒的散射光成像在CCD上的亮度和光斑大小不一样,依此来确定粒径尺寸; 合适浓度的样品均质分散在液体中可以得出粒径尺寸分布和颗粒浓度信息, 准确度非常高。

不同粒(li)径颗粒(li)的散(san)射光成像(xiang)在CCD

实际样(yang)品测试(shi)效果

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